气相层析质谱仪
GAS CHROMATOGRAPH / MASS SPECTROMETER
一般服务:低沸点有机化合物之成份鉴定
从色谱流出曲线上,可以得到许多重要信息:
(1)根据色谱峰的个数,可以判断样品中所合组 份的最少个数.
(2)根据色谱峰的保留值(或位置),可以进行定性分析.
(3) 根据色谱峰下的面积或峰高,可以进行定量分析.
(4)色谱峰的保留值及其区域宽度,是评价色谱柱分离效能的依据.
(5)色谱峰两峰间的距离,是评价固定相(和流动相)选择是否合适的依据
EDIY的精油大部分都经过 “气相层析质谱仪” 分析鉴定过,并是出口韩国,日本,欧洲的产品
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香椿子挥发油的GC-MS分析
摘要
目的:研究香椿子挥发油的化学成分。
方法:用香椿子经水蒸汽蒸馏所得的油状物,运用GC-MS技术,结合计算机检索对其化学成分进行分析和鉴定,用色谱峰面积归一化法计算各组分的相对含量。
结果:分离出40个组分,鉴定了其中39个组分,占挥发油总量的96.96%。
结论:香椿子挥发油的化学成分主要为烯类占99.94%(多为倍半萜类),含量较多的为反—石竹烯、r—榄香烯、榄香烯、a—长蒎烯、白菖烯等。这在以前未见报道。
香椿子又名椿树子、椿花、香椿铃等,为楝科植物香椿TOOna sinensis(A.juss.)Roem.的果实,具有祛风,散寒,止痛之功效,主治胃和十二指肠溃疡、慢性胃炎等[1]。目前有关香椿子中挥发性的成分尚未见报道。本实验采用气质联用(GC-MS)方法对香椿子中的挥发油进行了分析,鉴定了其中39种成分,这对香椿子进一步开发利用有重要意义。
1 样品及挥发油的提取
样品粉碎后过10目筛。样品1000g,水蒸汽蒸馏4h,将馏出物移至分液漏斗中,用20ml无水乙醚萃取,取上层油相于具塞试管中,用无水Na2SO4干燥后,50℃水浴回收乙醚得浅黄色透明油状物5ml,得油率为0.5%。
2 仪器及分析条件
色谱—质谱联用仪:MAT212;气相色谱仪:SP—3700;毛细管柱:HP5弹性毛细管柱(25m×0.32mm);载气;高纯氦气。程序升温:40℃,250℃,3℃/min;进样口温度:260℃;接口温度:200℃;质谱条件:电子轰击源EI;电子能量70ev;扫描范围:29~600amu。
3 结果与讨论
按上述实验条件进样,得到香椿子挥发油的总离子流图,如图1所示。
此主题相关图片如下:
共分离出40个峰,每个组分的质谱图,通过NBA数据库的质谱数据由计算机进行检索,并参考有关文献[2~4]将所得质谱图与标准谱图对照,鉴定了其中39种组分的分子结构,并以扣除溶剂峰的色谱图的全部峰面积作为100%,利用峰面积归一化法确定了各组分在挥发油中的相对含量。香椿子挥发油成分主要为烯类化合物,约占99.94%,且大多数为倍半萜,占总含量的90.64%,其中含量较高的是反—石竹烯(11.451%),r-榄香烯(7.294%)、榄香烯(6.942%)、a-长蒎烯(6.459%)、白菖烯(5.157%)等分子量为204的物质。此外,挥发油中还有少量的醇、醛、酮、酯、胺等化合物。以上香椿子挥发油成分尚未见报道。
另外,在香椿子挥发油的GC-MS总离子流图中,39号峰为一相对含量较大(17.039%)的组分,经与NBA谱检索及其它标准谱对照,无法准确定性,有待于今后工作中的进一步确认。
参 考 文 献
1 江苏新医学院编.中药大辞 典(第一版).上海:上海科学技术出版社,1996:1695
2 Masada Y· Analysis of Essential Oil by Gas Chromatography and Mass Spectrometry ·Tokyo: Hirokawa Publishing Company Ine ·1976
3 Yukawa Y·Spectral Atlas of Terpenes and Related Compound ·Tokyo: Hirokawa Publishing Company Inc·1973
4 林启寿·中草药成分化学(第一版)·北京:科学出版社,1977
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